Služby

Kontrola kvality

¹ H NMR je metoda vhodná pro detekci nečistot jako např. zbytků solventů a je široce využívána ve farmacii, lékařství a potravinářském průmyslu pro kontrolu kvality.

Naše laboratoř je vybavena pro měření kapalných a pevných vzorků, je schopna zajistit měření širokého spektra prvků. Nabízíme měření ¹H, ¹³C, ¹⁵N, ³¹P, ¹⁹F a dalších prvků s vyššími rezonančními frekvencemi než ¹⁵N.

Identifikace látek

NMR spektrum obsahuje informace o spojení atomů v molekule, což činí tuto metodu vhodnou pro identifikaci látek. Relativně snadno mohou být rozpoznány i malé roadíly v konfiguraci molekul. Metoda může být použita pro syntetické i přírodní látky.

NMR strukturní analýza v roztocích

Na základě měření štěpících konstant a NOE spekter může být vyřešena komplexní 3D struktura látky. Nicméně postup může být komplikovaný. Pokud máte o metodu zájem, poskytneme Vám bližší informace.

Struktura a dynamika biomolekul s využitím NMR

Mohou být studovány proteiny obsahující až 200 aminokyselin a nukleové kyseliny obsahující až 50 nuleotidů. Potřebné koncentrace jsou minimálně 0,1 mM pro jednoduché testy a 0,5 mM pro složitější studie. Závisí to na molekulové váze, struktuře apod. Pro řešení 3D struktur je pro proteiny vždy nutné izotopové značení pomocí ¹⁵N a ¹³C. V případě nukleových kyselin je izotopové značení nutné pokud molekula obsahuje více než 30 nukleotidů.

Pro charakterizaci neuspořádaných proteinů jsou k dispozici speciální metody, z nichž některé byly vyvinuty v naší laboratoři. K přiřazení NMR signálů peptidových řetězců můžeme využít až 5-ti dimenzionálních spekter.

Popis

NMR analýza v pevné fázi

Pomocí NMR měření v pevné fázi můžeme získat informace o takových vlastnostech látek jako je např. krystalové balení nebo polymorfní struktura, můžeme také studovat anizotropii chemického stínění. Někdy je použití této metody motivováno omezenou rozpustností zkoumané látky.

Popis

Dostupné měřící metody a příklady jejich využití

¹H NMR (protonová nukleární magnetická rezonance)

¹³C NMR (uhlíková nukleární magnetická rezonance)

¹³C NMR charakterizace struktury polyolefinů

¹³C NMR APT (Attached Proton Test)

¹³ C DEPT   (Distortionless Enhancement by Polarization Transfer)

COSY (COrrelation Spectroscopy)

TOCSY (TOtal Correlation Spectroscopy)

2D NOESY  (Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy)

2D ROESY (Rotating frame nuclear Overhauser Effect Spectroscopy)

2D HSQC (Heteronuclear Single-Quantum Correlation spectroscopy)

2D HMQC (Heteronuclear Multiple-Quantum Correlation)

2D HMBC (Heteronuclear Multiple-Bond Correlation spectroscopy)

DOSY (Diffusion Ordered SpectroscopY)

Požadavky na vzorky (organická chemie)

Rozpustnost v některém z rozpouštědel používaných v NMR spektroskopii, nejlépe D₂O, CDCl₃, DMSO-d6, benzen-d6, metanol-d4, aceton-d6, N,N-dimetyl formamid-d7 a dichlorometan-d7.

Přibližné minimální koncentrace vzorků jsou 0,1 mM pro ¹H spektra a 10 mM pro ¹³C spektra (přibližně 0,015 mg nebo 1,5 mg při molekulové hmotnosti 300 a objemu vzorku 0,5 ml).

Problémy nevhodné pro NMR

Malé množství vzorku - citlivost NMR je velice nízká. Metoda není vhodná, pokud je k dispozici pouze velmi malé množství vzorku. Minimální požadované koncentrace jsou uvedeny v části "Požadavky na vzorky".

Nejsme vybaveni pro úlohy vyžadující pokročilé statistické vyhodnocení, jako je např. metabolomika.

Není k dispozici vybavení pro měření jader s rezonančními frekvencemi nižšími než ¹⁵N (50.66 MHz při poli 11.75 T – 500 MHz spektrometr).